捕捉物质演化的动态摄影：多毛细管X光透镜在动态XRD与qXRR中的应用

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图一 SpotLight-P微焦点X射线光源实物图

在之前的推文《精准解析电池材料与器件性能的先进表征工具- SpotLight-P多毛细管微焦点X射线光源》中，我们探讨了多毛细管器件耦合的微焦点X射线光源SpotLight-P，如何通过对高光通量（1E8-1E9/s）、低发散角（≤10 mrad）以及焦斑、成本的完美平衡，成为电池材料原位X射线衍射的理想选择。

该应用实例中，搭载SpotLight-P光源的衍射系统，在分钟尺度下清晰捕捉了电池充放电过程中的物相变化。本文将进一步探讨在更小时间尺度（低至ps级）的动态研究中面临的挑战，以及毛细管光学元件如何发挥关键作用。

传统XRR通过一束准直、单色的X射线，在掠入射的情况下，对样品做角度扫描，可用于薄膜样品的厚度、密度和粗糙度分析，但其分钟至几十分钟量级的扫描时长，使得其无法实现对薄膜生长过程中界面与厚度演变的实时监测。

图二、（左）角散单色qXRR的示意图（右）在钛酸锶上异质外延生长La0.7Sr0.3MnO3过程中采集的实时反射率曲线。每条轨迹的曝光时间为0.1秒。

如上图二，为了实现更快的时间分辨，康奈尔大学的研究团队采用了众星联合作伙伴美国XOS公司生产的半聚焦毛细管X光透镜将准直的同步辐射光转换为“扇形会聚光束”，这种设计允许在无需机械转动样品与探测器的情况下，利用面探测器一次性收集所有角度的信号。

实验将XRR的时间分辨率提升至100 ms量级。研究人员得以实时观测到 La0.7Sr0.3MnO3薄膜生长过程中Kiessig条纹的波动，从而精确解析出薄膜生长的逐层机制，精度达原子层级。

在动态极端条件实验中，传统的X射线衍射面临一个长期困境：为获得足够的衍射通量，X射线源必须放置在距离样品数厘米的范围内，而这往往使其暴露于冲击波、碎片和高温等破坏性环境中。

而聚毛细管光学元件的出现，为解决这一难题提供了全新的技术路径。其通过全反射原理，将发散的X射线高效收集、准直或聚焦至微小区域，实现了通量密度的大幅提升与实验布局的根本性优化。

（1）实现米级距离单脉冲衍射（时间分辨：16 ns）²

在脉冲设施（如Z-machine）上进行极端条件单脉冲XRD面临极大挑战：一方面是需要极高通量以保证单次曝光成图，另一方面需要保护光学元件免受爆炸碎片冲击。故需发展一种能在光源1米距离外实现样品，单发高通量衍射的高效光学收集系统。

图三、（左）XOS毛细管X光透镜与二极管X射线脉冲光源耦合实现单脉冲衍射（右）块状钼样品单次粉末衍射图谱。上图显示原始衍射图像。下图是衍射图像的积分图谱及体心立方钼的晶面指示。

如上图三，来及美国Lawrence Livermore国家实验室的研究人员采用众星联恒合作伙伴美国XOS的聚毛细管X光透镜高效收集Mo的 Kα特征X射线，在单次16 ns脉冲中，成功将3.3×10⁷个Mo Kα光子聚焦于光源1米外的样品上，实现了102倍的强度增益（相较于同一位置同尺寸针孔限束）。同时该光强等效于将样品置于12.5 cm处（面临更高爆炸碎片冲击）的同时，背景噪声降低64倍。最终成功获得了高质量衍射图谱。

（2）捕捉爆炸反应中的晶态演变（时间分辨：20 ns）³

在高能炸药爆炸过程中，铝粉的反应路径对能量释放至关重要。由于爆炸波传播速度极快，并伴随强烈的自发光干扰，传统的探测手段难以在纳秒级的时间窗口内获取清晰的晶体结构信息。

图四、（上）铝化高能靶片发射前的单脉冲XRD静态图像。（下）高强衍射峰的 2θ 谱图。

如上图四，在美国Los Alamos国家实验室开发桌面动态XRD系统中，采用众星联恒合作伙伴美国XOS公司定制的聚焦性多毛细管X光透镜对Mo Kα射线进行了聚焦，在240mm的长焦距下，实现了3.5×10⁶光子/脉冲通量的600 μm光斑（FWHM），从而能够穿透复杂的爆轰产物背景。其1.5°的低发散角有助于减少光束在样品上的展宽，从而利于获得清晰的衍射环。

得益于毛细管提供的高通量微束，研究团队成功捕捉到铝在爆轰后数百纳秒内仍保持面心立方晶体结构的关键证据，未检测到大量氧化铝的生成。该结果直接支持了“铝反应滞后于爆轰主反应区”的理论模型。

利用短脉冲激光轰击金属箔产生的特征X射线源，具有脉宽短（ps量级）、源尺寸小（数十μm）等优势，是理想的时间分辨探针。然而，其总光子产额有限，且激光与靶相互作用会伴随产生大量高能电子和强烈的韧致辐射，这些高能背景噪声足以完全淹没微弱的衍射信号。

美国Sandia国家实验室的研究系统性地研究并解决了这一挑战。他们发现，在强背景辐射环境下，若使用传统针孔方案，则陷入‘通量与背景不可兼得’的两难境地：为获得足够衍射信号而靠近光源，会引入数十倍于信号的背景噪声；为屏蔽背景而远离光源，则信号强度大幅度下跌。多毛细管X光透镜的“定向收集”与“背景滤波”特性成为破局关键。它不仅能高效收集来自微米级等离子体源的特征X射线，其基于全反射的工作原理还天然构成了一个低通滤波器，能有效抑制高能背景辐射的通过。

图五、为抵御强背景辐射，实验采用了XOS多毛细管透镜，并在其与探测器腔体之间堆叠了铝、聚乙烯、黄铜等梯度屏蔽板，以进一步衰减噪声。

如下如图五，研究团队通过精密的蒙特卡洛模拟和实验对比，量化了不同屏蔽方案的效果。最终，定制的大口径聚焦毛细管X光透镜（XOS #8968）结合梯度屏蔽材料，成功将探测器的背景噪声降低了近一个数量级。相比简单的针孔，该方案在将源-样距离增加至174毫米以保障安全屏蔽的同时，将到达样品的有效X射线通量提升了数倍至数十倍。

得益于此，团队成功利用此毛细管X光透镜，在Chama实验平台上，使用约100 ps脉宽的Z-Petawat激光驱动源，首次从强背景中提取到了清晰的衍射信号。

并用Z-Beamlet激光驱动源首次成功观测到铝样品在激光冲击下的晶格压缩与热致膨胀，实现了皮秒-纳秒时间尺度的动态XRD测量。

图六、（上图）使用百皮秒脉宽Z-Petawatt光源驱动铜靶X射线(keV)和铍样品获得的静态XRD数据。未使用多毛细管透镜时，强烈的背景信号会形成放射影像而非XRD衍射图样。（下图）使用多毛细管透镜时则能清晰检测到 XRD 衍射图样。箭头标示与特定环面对应的晶格指数。

从实验室电池材料的原位监测，到极端物理条件下皮秒级的瞬态捕捉，毛细管光学元件凭借其卓越的光子收集与汇聚能力，已成为动态XRD研究中不可或缺的关键器件。面对不同时间尺度与实验环境的挑战，通过定制化的光学设计，毛细管元件能够显著提升信号通量、抑制背景噪声，并实现安全的远距离探测，从而为材料在动态过程中的结构演化提供清晰、可靠的诊断手段。

要充分发挥多毛细管光学器件的性能潜力，还需精心匹配X射线源特性，综合考虑源尺寸、最小物距、最大功率负载、位置稳定性以及特定应用场景需求，以确保达到期望的分析效果。这些在《最大化多毛细管X射线光学性能：选择完美X射线源及其他关键要素》一文中有详细介绍。

任何顶尖技术的价值最终实现，都离不开与本地化需求的深度咬合。这正是众星联恒扮演的关键角色。

作为美国XOS公司在中国及东南亚市场的长期战略伙伴与总代理商，众星联恒远不止于渠道。我们是技术价值的“翻译者”，“传播者”及“实践者”。我们深刻的理解毛细管X光透镜的工作原理，性能模拟，及与X光源的耦合考究，及其涉及到的广泛应用，如二维衍射XRD，平行束XRD，XRF，全场显微、极紫外光谱，中子收集等对毛细管X光透镜的细微不同要求，以使得我们可以快速的给您推荐适合的规格，以加速您研究和开发进程。同时我们不仅仅是引进设备，我还非常看重对于行业的深度洞察、工程集成需求支持与持续的本地化快速服务。因此，我们建立一个专业性技术和市场团队，及X射线现货库（已实现快速交付）和分析实验室(已实现性能演示，耦合调试及测试)，最终目的是更好地服务各领域的用户。