多毛细管X光透镜赋能X射线荧光全息：实验室尺度原子三维成像新突破
点击蓝字
关注我们
微观尺度下原子的三维排布是决定材料本征特性的核心，实现原子级别的结构表征对材料科学、半导体工程等领域的发展具有重要意义。此前在《多毛细管X光透镜在半导体薄膜精密测量中的应用进展-EUV&X射线行业洞察》中，我们阐述了基于多毛细管X光透镜的微区X射线荧光（μXRF）系统在半导体薄膜亚纳米级精密测厚中的应用，其高X射线传输效率与微聚焦特性赋予了系统超高的定量检测灵敏度。本文将聚焦于多毛细管X光透镜在X射线荧光全息（XFH）技术中的创新应用，探讨如何实现实验室尺度下物质的原子三维成像分析。
X射线荧光全息：
原子局域结构表征的核心技术
X射线荧光全息是融合X射线探测与全息三维成像的先进物质结构分析手段。与传统X射线衍射技术相比，其核心优势在于无需依赖材料内部原子的长程周期有序排列，只需要所研究样品中目标原子周围的局域空间结构是等同的或取向是有序的。这一特性使得XFH技术能够有效表征准晶体、金属合金、外延薄膜及掺杂结构等复杂体系。
图1（内源或正常模式）X射线荧光全息的原理示意图
入射X射线激发样品中的特定元素原子，使其发射特征荧光。该荧光一方面作为参考波直接传播至探测器，另一方面被周围原子散射形成物波。两者在空间中发生相干干涉，从而在角度分布上记录下包含结构信息的全息图样。由于干涉信号中编码了散射路径的相位信息，通过数值反演（如傅里叶变换或迭代重建），可以实现对该发射原子周围三维原子排布的直接成像。
同时，基于不同元素特征荧光的激发能量差异，XFH可实现元素选择性的局域结构分析，精准解析探针元素的原子配位环境。更为突出的是，由于探测器记录的全息信息包含了干涉波的振幅和相位，XFH技术从根本上解决了传统X射线衍射无法直接获取衍射波相位的经典难题[1]。
表1 XFH与XRD技术的对比及应用
然而，受X射线与物质相互作用截面较小的本征特性限制，微弱的全息信号极有可能被连续的背景噪声所淹没，这对入射激发光源的辐射亮度和相干性提出了严苛要求。同步辐射光源因具有优异的单色性能和高亮、准直的特性，成为了X射线荧光全息实验的理想光源。但同步辐射机时紧张、实验成本高等问题，极大制约了XFH技术在常规实验室的普及与应用。
多毛细管透镜在实验室XFH系统中的
应用突破
针对上述挑战，波兰雅盖隆大学Korecki教授团队提出了基于准直型多毛细管X光透镜的实验室X射线全息荧光系统构建方案，成功实现了低功率X射线源条件下的高质量XFH信号采集。
图2（a）基于多毛细管透镜的实验室XFH系统及
（b）有/无多毛细管透镜系统采集到的荧光全息信号对比图
该系统核心架构如上图2a所示：以50W低功率X射线管为激发源，由多毛细管X光透镜对射线进行高效收集与准直，经HOPG晶体单色后，获得具有单色特征辐射的X射线束。利用该射线束激发样品中目标元素的特征荧光，并通过SDD探测器采集不同样品角取向条件下的X射线干涉信号强度，完成全息图像记录。
该系统的核心性能提升源于多毛细管X光透镜的优异光学特性。如上图2所示，对比了油污采用多毛细管X光透镜收集情况下系统采集到的荧光全息图像结果。可以清晰看到，在无多毛细管X光透镜收集情况下采集到的全息信号非常弱，已经完全被背景噪声掩盖，无法识别有效的结构信息。而经多毛细管透镜收集后采集到的荧光全息信号图像清晰，可以观察到明显的布拉格线。该结果直接证明了多毛细管X光透镜对XFH系统的光强增益作用，对8-20 keV能量范围的辐射强度增益高达2个数量级，有效解决了实验室X射线荧光全息表征光源通量较低、信号被噪声淹没的问题[2]。
实验验证：GaAs晶圆的元素选择性表征
为了验证所搭建的实验室XFH系统的性能，研究团队以GaAs（111）晶圆作为实验样品，利用具有能量分辨能力的SDD探测器采集了Ga和As原子的荧光全息信号图及差值信号图。
图3实验室XFH系统记录的GaAs（111）晶圆的荧光全息图和线性回归拟合（a）c1和c2能量区域分别主要由Ga和As的激发荧光贡献（b）差值信号
结果表明，Ga和As原子的荧光全息信号在（111）布拉格线附近表现出明显差异，该差异直接反映了两种原子在该晶面方向上的局域散射环境与配位结构的不同。而两者的荧光全息信号在（220）布拉格线附近基本重合，这与GaAs闪锌矿的晶体结构在（220）方向的对称性密切相关。上述结果充分验证了实验室XFH系统在化合物半导体材料中元素选择性局域结构表征的可行性与准确性。
掺杂原子位点精确测定：
ZnMnBeSe体系的应用
原子掺杂是优化半导体器件、电池材料、光电子材料及其他功能材料的有效手段，精确知道掺杂原子的位置及其局域结构对材料性能的调控至关重要。Korecki教授团队利用实验室XFH系统表征了Zn₀.₇₄Mn₀.₂Be₀.₀₆Se样品中Mn原子所占据的晶格位点。
图4（a）ZnSe晶胞单元模型，（b）Zn₀.₇₄Mn₀.₂Be₀.₀₆Se样品的XRF光谱，（c）实验室XFH系统记录的Zn₀.₇₄Mn₀.₂Be₀.₀₆Se样品的荧光全息图和线性回归拟合，（d，e）根据Zn，Se和Mn全息图在z=0和z=a/4平面重建的电子密度
荧光全息的结果如上图4所示。Mn的荧光全息图像表明掺杂的Mn原子主要占据了Zn的晶格位点，并未观察到掺杂原子导致的明显晶格畸变。该实验结果对于掺杂驱动的磁性、载流子行为和光电性质等研究具有重要意义，同时也为实验室XFH技术应用于多元异质结构、掺杂半导体的原子级局域结构分析等提供了有力证据[3]。
技术前景与应用展望
多毛细管X光透镜凭借其较高的X射线传输效率、显著的辐射强度增益及灵活的光学设计特性，已成为半导体材料微尺度检测的核心关键器件。从μXRF半导体薄膜亚纳米级精密测厚，到XFH化合物半导体原子三维成像，多毛细管X光透镜可根据不同实验需求，通过定制化光学设计，实现X射线束的高效收集、准直或聚焦，大幅提升检测信号强度、抑制背景噪声，为实验系统提供高亮、低发散角的X射线输出。
XOS作为多毛细管光学领域的领导者，其多毛细管光学器件已被广泛应用于商业仪器及各类定制化X射线分析系统中，服务于微电子、半导体制造、制药及生命科学等领域。
TOP-UNISTAR
关于众星联恒
作为美国XOS公司在中国及东南亚市场的长期战略伙伴与总代理商，众星联恒始终秉持“技术为本、服务为先”的理念，致力于成为先进X射线技术的价值“翻译者”、创新“传播者”和本土化“实践者”。
我们北京众星联恒科技有限公司深刻理解毛细管X光透镜的工作原理、性能模拟及与X光源的耦合考究，能够精准把握其在二维衍射XRD、平行束XRD、XRF、全场显微、极紫外光谱、中子收集等不同应用场景中的细微需求。依托专业的技术和市场团队、快速响应的X射线现货库，以及具备性能演示、耦合调试及测试能力的分析实验室，我们可为用户提供定制化的解决方案、快速规格推荐及工程集成支持，加速研发进程，实现从设备引进到价值创造的无缝衔接。
相关阅读
Top-Unistar
最大化多毛细管X射线光学性能：选择完美X射线源及其他关键要素
精准解析电池材料与器件性能的先进表征工具- SpotLight-P多毛细管微焦点X射线光源
参考文献
Top-Unistar
[1] Kouichi H., Pawel K., X-ray Fluorescence Holography: Principles, Apparatus, and Applications. J. Phys. Soc. Jpn., 2018, 87, 061003.
[2] Dabrowski K.M., Korecki P., Laboratory-based recording of holographic fine structure in X-ray absorption anisotropy using polycapillary optics. Nucl. Instrum. Meth. B., 2012, 285, 94–98.
[3] Dabrowski K.M., Dul D.T., et al., Atomic Structure Imaging in ZnSe and Mixed Zn₀.₇₄Mn₀.₂Be₀.₀₆Se Crystals with X-ray Fluorescence Holography. Z. Phys. Chem., 2015, 230, 471–478.
内容：β·Gong
审核：凯文
编辑：Sylvia
免责声明：
此篇文章内容（含图片）部分来源于网络。文章引用部分版权及观点归原作者所有，北京众星联恒科技有限公司发布及转载目的在于传递更多行业资讯与网络分享。若您认为本文存在侵权之处，请联系我们，我们会在第一时间处理。如有任何疑问，欢迎您随时与我们联系。
欢迎转载，请注明出处。