【首刊】X射线CT的样品制备：手工与激光微加工的对比及其在不同领域的应用
导读
XCT mastery Monthly - 精通X射线CT月刊是由Francesco Iacoviello博士发起、撰写并发布的，旨在给大家分享X射线CT相关的使用技巧、潜在窍门及经验见解。每期都会深入探讨 XCT实践中面临的挑战和解决方案，涵盖以下主题：
图像优化：学习实现清晰CT 扫描的技巧。
故障排除：掌握克服常见 CT 问题和伪影的策略。
高级技术：探索前沿方法和软件功能。
工作流程效率：探索简化 CT 流程并节省时间的方法。
社区讨论：加入讨论，分享您的经验和疑问。
首
刊
X射线CT的样品制备：手工与激光
微加工的对比及其在不同领域的应用
样品制备是 X 射线计算机断层扫描 (CT) 工作流程中的关键环节，极大地影响最终三维 (3D) 图像的质量和可解释性。在实验室或同步辐射装置中，细致的样品制备对于最小化伪影和最大化对比度至关重要，从而实现复杂内部结构的可视化。
在本期（首刊）的 XCT Mastery Monthly中，我们将探讨实验室和同步辐射 X 射线 CT 的样品制备，并比较手工和激光微加工制样技术。我们将借鉴伦敦大学学院 (UCL) Bailey 等人 (2017) 和 Tan 等人 (2020) 的开创性工作来说明这些方法，特别是针对直径约 64微米的非常小的样品，并讨论这些技术在不同科学领域的广泛影响。
X射线计算机断层扫描样品制备：
关键考虑因素
X 射线 CT 是一种无损成像技术，通过一系列二维X射线投影重建物体的内部结构。三维重建的质量取决于这些投影的保真度，而这直接受样品特性的影响。因此，仔细的样品制备对于获得可靠的 CT 数据至关重要。
适用于实验室和同步辐射环境的 X 射线 CT 样品制备的关键因素包括：
样品尺寸与形状：样品尺寸必须与 X 射线束和探测器视场相匹配。规则的形状（如圆柱体或长方体）因其简化重建和减少伪影的特性而被优选。高分辨率成像通常需要更小的样品以获得更精细的体素尺寸。
材料与密度： X 射线衰减特性决定了图像对比度。具有密度或原子序数差异的材料更容易成像。低对比度样品可能需要衬度增强技术。
伪影最小化： 制备过程应尽量减少束硬化、散射和运动等伪影。稳定的安装和优化的扫描参数至关重要。
样品稳定性： 样品在整个扫描过程中必须在机械和物理上保持稳定，这对于束流时间有限的同步辐射实验尤为重要。稳定性包括防止因脱水或辐射损伤引起的移动和结构变化。
尽管样品制备原则一致，但同步辐射源具有高强度、高能量和准直 X 射线束等优势，使其能够实现比实验室源更快的扫描速度和更高的分辨率。这使得在同步辐射装置上能够成像更小的特征和更致密的材料。然而，同步辐射束流时间竞争激烈，强调了高效样品制备的必要性。
手动样品制备：
传统但充满挑战的方法
手动样品制备涉及使用手动工具和操作技能来成型和安装样品。
常见的手动方法包括：
切割与切片： 使用锯、刀或超薄切片机减小样品尺寸。对于非常小的样品，可能需要在显微镜下进行微切片。
抛光与研磨： 使用砂纸和抛光剂获得光滑表面，减少 CT 图像中的表面伪影。
安装： 使用粘合剂、胶带或定制设计将样品固定到支架上，以实现稳定旋转。小样品需要专门的安装座以最小化 X 射线吸收并确保精确定位。
1. 手动样品制备的优点
成本效益： 手动制备通常成本低廉，仅需基本工具和耗材。
可及性： 这些技术无需专门的基础设施或培训即可广泛使用。
多功能性： 手动方法可适用于多种材料和样品形状。
2. 手动样品制备的缺点，尤其对于小样品（约 64 微米）
耗时费力： 手动制备微小、精致的样品非常耗时，并且需要高超的技能和耐心。微米级的精度很难手动实现。
精度和可重复性有限： 手动方法缺乏精度和一致性，尤其是在小尺寸时。难以确保一致的样品尺寸和表面质量。
样品损坏风险： 手动操作小样品会增加损坏或丢失的风险。切割、抛光和安装很容易损坏脆弱的样品。
引入伪影： 手动制备可能引入划痕、不平整表面和安装应力，以降低 CT 图像质量。对于 64 微米的样品，表面缺陷占据了样品体积的很大一部分，可能会掩盖微观结构。
操作挑战： 手动操作 64 微米的样品极其困难，需要高倍放大镜进行观察和精确定位。
3. 非常小样品（64微米）的手动制备：特定障碍
手动制备 64 微米的样品异常困难。所需的灵巧性和精度超出了标准手工技术的能力范围。
具体挑战包括：
可视化： 如此小的样品几乎不可见，在没有高倍放大的情况下难以进行精确操作和切割。
切割与成型： 手动精确切割一个 64 微米的圆柱体几乎是不可能的。即使使用微切片工具，实现尺寸精度和表面光洁度也极具挑战性。
抛光： 手动抛光如此小的样品而不丢失或损坏极其困难，施加的力可能使样品变形或破裂。
安装： 为 CT 扫描安全地安装一个 64 微米的样品是一项重大挑战。标准粘合剂过于庞大且可能引起伪影。需要专门的微型夹具，并且手动放置仍然要求很高。
可重复性与通量： 在此尺度上的手动制备导致可重复性差和通量低，使得具有统计学意义的研究变得不切实际。
激光微加工：
精密的样品制备
激光微加工提供了一种替代手工制备的精确方法，尤其适用于小而精致的样品。聚焦的激光束会以高空间分辨率和最小的热影响烧蚀材料。
用于样品制备的激光微加工技术：
激光切割： 脉冲激光器精确地将样品切割成所需的高精度形状，可创建复杂几何形状和锐利的边缘。
激光烧蚀： 逐层去除材料可实现精确成型、减薄和表面改性。
聚焦离子束 (FIB) 铣削： 常与激光技术结合用于超精细抛光和纳米级特征创建，如 Bailey 等人 (2017) 所展示。
（视频1：从扁平样品获得的小柱体以用于微米至纳米CT -常规电极柱制备技术）
（视频2：新的电极片(Tab shaped)制备新技术）
1. 激光微加工的优点
高精度与准确度： 提供微米和亚微米级精度，显著优于手动方法。
可重复性与高通量： 激光工艺可重复且可自动化，实现高通量。
最小化样品损伤： 优化的激光参数可最大限度地减少热损伤，保留样品微观结构。超短脉冲激光在减少热损伤方面特别有效。
复杂几何形状： 可以创建手动无法实现的复杂 3D 形状和精细特征。
适用于易碎材料： 非常适合在手动操作过程中容易损坏的脆弱材料。
2. 激光微加工的缺点
设备成本较高： 激光系统昂贵，需要大量投资。
需要专业知识： 操作和维护需要专门培训。
材料限制： 某些材料由于其光学和热学特性可能具有挑战性，影响烧蚀质量。
潜在的激光诱导伪影： 不正确的设置可能导致重铸层或表面粗糙度，需要仔细优化。
3. 手工与激光微加工制样对比
4. 方法选择
在手动和激光微加工之间选择取决于：
样品尺寸与复杂度： 对于大型、简单的样品，手动方法可能足够。对于小型、复杂或精致的样品，激光微加工必不可少。
所需的图像分辨率： 高分辨率 CT 青睐激光微加工，以制备精确、无伪影的样品。
材料特性： 激光微加工对于脆性、柔软或热敏材料具有优势。
通量与可重复性： 对于大批量样品集，激光微加工更高效可靠。
预算与资源： 手动制备预算友好，而激光微加工需要更高的投资。
跨研究领域的影响：
从页岩气到电池和矿物物理学
由 Bailey 等人 (2017) 和 Tan 等人 (2020) 开创的方法，强调使用激光微加工制备几何优化的样品，已在电池技术（Tan 等人工作的一个重点）之外的众多研究领域产生了显著效益。
这些技术在以下领域被证明具有不可估量的价值：
1. 电池研究
如 Tan 等人 (2020) 在“用于纳米级X射线表征的几何优化电池电极样品的快速制备”中所强调的，激光微加工能够精确制备电池电极样品，这对于在纳米尺度理解电池性能和退化机制至关重要。这种快速而精确的方法允许高通量表征，加速了电池的开发和优化。
（图1：从简单柱状几何结构（左）到片的激光制备（中右））
2. 页岩气研究
页岩气储层的研究极大地受益于高分辨率 X 射线 CT。激光微加工有助于制备具有优化几何形状的页岩样品用于纳米 CT，如 Bailey 等人 (2017) 在“Laser-preparation of geometrically optimised samples for X-ray nano-CT”中所展示。这使得研究人员能够可视化和量化页岩内复杂的孔隙网络，这对于理解气体储存和流动以及改进开采技术至关重要。
具体而言，Backeberg 等人 (2017) 在其《Scientific Reports》论文“Quantifying the anisotropy and tortuosity of permeable pathways in clay-rich mudstones using models based on X-ray tomography”中，利用激光铣削样品的纳米 CT 技术研究了页岩中的 3D 孔隙空间形态，为气体传输特性提供了见解。
进一步的研究，如 Iacoviello 等人 (2019)，也采用了类似的方法来探索页岩微观结构的非均质性和各向异性，这对于预测页岩气生产潜力至关重要。Iacoviello 等人 2019 年在《Scientific Reports》上发表的“The Imaging Resolution and Knudsen Effect on the Mass Transport of Shale Gas Assisted by Multi-length Scale X-Ray Computed Tomography”进一步证明了这些技术的应用。
（图2：用于微米CT（上）和纳米CT（下）的柱状样品制备）
3. 矿物物理学与地球科学
在矿物物理学中，高分辨率理解岩石和矿物的微观结构对于解释其物理特性和地质历史至关重要。激光微加工有助于制备矿物样品用于详细的纳米 CT 分析，从而能够研究晶界、孔隙度和矿物分布。这对于理解地质过程、材料在压力下的行为甚至矿床勘探都至关重要。岩石力学、岩石学和矿床成因等领域的研究已采用这些样品制备方法来提高 X射线CT数据的质量。
激光微加工的精度和多功能性使其成为众多依赖高分辨率 X 射线 CT 的研究中的一项促进技术。通过提供一种稳健的方法来创建几何优化的样品，特别是在微米和纳米尺度上，这些技术扩展了X射线 CT 在广泛科学和工程学科中的适用性和影响力。Bailey 等人 (2017) 展示的制备多种材料样品的能力，进一步强调了基于激光的样品制备在推进材料表征方面的广泛实用性。
结论
有效的样品制备对于获得高质量的 X 射线 CT 图像不可或缺。虽然手动方法易于获取且成本效益高，但激光微加工提供了卓越的精度、可重复性和最小的样品损伤，尤其适用于小型和精致的样品。对于约 64 微米的样品，手动制备极其困难，这使得激光微加工成为一种极具优势、甚至必不可少的技术。
伦敦大学学院 Bailey 等人 (2017) 和 Tan 等人 (2020) 的开创性工作凸显了激光微加工在制备用于先进 X 射线 CT（特别是纳米 CT）的几何优化样品方面的强大能力。这些方法不仅推动了电池研究，还在页岩气研究和矿物物理学等不同领域找到了广泛的应用。随着 X 射线CT 持续向更高分辨率和更小样品体积发展，激光微加工及相关精密技术对于在材料科学及其他领域充分释放这种强大成像模式的潜力仍将至关重要。
在下一期 XCT Mastery Monthly 中，我们将深入探讨 X 射线的产生及其特性！敬请期待！
关于 Francesco Iacoviello 博士
Francesco Iacoviello 是伦敦大学学院 (UCL) 化学工程系 EIL X 射线设施的实验经理。他于 2012 年在意大利锡耶纳大学获得矿物学和地球科学博士学位，之后前往巴西圣保罗大学，担任该校海洋研究所的 X 射线衍射专家和实验室经理。Francesco 于 2015 年加入 EIL，他的研究领域广泛，涵盖从电化学装置到页岩气岩石、碳捕获和储能系统以及微陨石等地质材料的多尺度 X 射线计算机断层扫描表征。
TOP-UNISTAR
关于众星联恒
众星联恒在Francesco Iacoviello博士的授权下将其XCT Mastery Monthly系列翻译为中文并传播，旨在让更多的人了解X射线CT相关的使用技巧、潜在窍门及经验见解，及打造一个专业的交流社区。
科学研究与产业的交流互动，是推动产业发展的重要动力。众星联恒作为EUV-X射线核心部件及解决方案供应商，我们秉承着“技术无界·产业共生”为核心理念，一直致力于打造开放包容的交流平台，不仅希望将优秀成果引入中国，也致力于把中国的科研成果推向世界。
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审核 凯文
编辑 Doris
参考文献：
1. Bailey, J. J., Heenan, T. M. M., Finegan, D. P., Lu, X., Daemi, S. R., Iacoviello, F., ... & Shearing, P. R. (2017). Laser-preparation of geometrically optimised samples for X-ray nano-CT. Journal of Microscopy, *267*(1), 3-15.
2. Tan, C., Daemi, S. R., Finegan, D. P., Golozar, M., Hales, A., Liao, Y., ... & Shearing, P. R. (2020). Rapid Preparation of Geometrically Optimal Battery Electrode Samples for Nano Scale X-ray Characterisation. Batteries & Supercaps, *3*(9), 911-917.
3. Backeberg, N. R., Iacoviello, F., Rittner, M., Mitchell, T. M., Jones, A. P., Day, R., ... & Striolo, A. (2017). Quantifying the anisotropy and tortuosity of permeable pathways in clay-rich mudstones using models based on X-ray tomography. Scientific Reports, *7*(1), 14838. https://doi.org/10.1038/s41598-017-14810-1
4. Iacoviello, F., Lu, X., Mitchell, T. M., Brett, D. J. L., & Shearing, P. R. (2019). The Imaging Resolution and Knudsen Effect on the Mass Transport of Shale Gas Assisted by Multi-length Scale X-Ray Computed Tomography. Scientific Reports, *9*(1), 19465. https://doi.org/10.1038/s41598-019-55999-7
5. Liao, Y., et al. (2023). Preparation of large biological samples for high-resolution, hierarchical, synchrotron phase-contrast tomography with multimodal imaging compatibility. bioRxiv, 2023-05.
6. 3D-Micromac. (n.d.). Laser Sample Preparation for Microstructure Diagnostics.
7. Wiley Analytical Science. (2024, March 26). How laser technology speeds up sample preparation processes.
8. INIS. (2025, January 10). Laboratory manual on sample preparation procedures for x-ray micro-analysis.
9. PubMed. (2020, June 1). Establishing sample-preparation protocols for X-ray phase-contrast CT of rodent spinal cords: Aldehyde fixations and osmium impregnation.
10. Tan, C. (n.d.). Development of X-ray Tomography Tools for Characterisation of Lithium-Sulfur Batteries. UCL Discovery.
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