X射线源

液态薄膜表面纳米颗粒的原位检测

§        装置介绍:         此套快速掠入射小角散射(GISAXS)测量解决方案,主要应用于实验室内固体或液体样品的表面原位测量,而液体样品的GISAXS测量是目前成套商业化系统尚未实现的。为了达到实验目的,此套装

        此套快速掠入射小角散射(GISAXS)测量解决方案,主要应用于实验室内固体或液体样品的表面原位测量,而液体样品的GISAXS测量是目前成套商业化系统尚未实现的。为了达到实验目的,此套装置采用的核心部件包括了Incoatec的微焦点X射线源IμS,无散射针孔系统,以及Dectris混合像素单光子计数二维X射线探测器Pilatus 100K

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图1.实验装置图与光路示意图

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图2.样品: Langmuir 薄膜上的纳米银粒子:;有机物包膜 (油酸, 油酸胺)

其中,专用于小角散射的IμS微焦源,发散角小,亮度高;且可被灵活准确的移动/转动,这对准确调整掠入射角度非常重要。
探测器可对X射线进行直接探测的Pilatus,具有无热噪声、高灵敏度、高帧率、能量筛选等特点,使得实时原位GISAXS检测成为可能。


实验结果展示:

我们用这套IμS/Pilatus系统来测量,不同表面压力下Langmuir膜上的银粒子。
GISAXS实验参数:

  • 入射角度: 0.2 deg

  • 测量时间180 s

  • 光孔尺寸350 µm ­

  • 表面压力0 到 26 mN/m

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图3.通过减小Langmuir薄膜面积以增加表面压力,不同表面压力下的GISAXS图案。

可以看出:A图中,无加压(0 mN/m),纳米颗粒无粘连游离在表面上;B图中,压力增加16mN/m,纳米颗粒成岛状分布,并逐渐凝聚;C图中,压力增加到26mN/m,出现类晶体图案,六角晶体层垂向成型。


小结:

此套解决方案使得用户可以原位的、时间分辨的对固液薄膜进行GISAXS测量与研究,包括不规则岛状分布形成规则膜层的过程。



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