混合光子计数探测器MiniPIX在XRD分析领域的创新应用与进展
XRD的发展历程中，探测器的演变对于记录衍射信息起到了至关重要的作用。从最初使用胶片和IP板记录德拜环，到如今半导体探测器的发展，XRD领域已经经历了一系列技术革新和进步。
最初阶段，XRD实验主要使用胶片和IP板记录衍射图像。这些传统方法虽然简单，但受限于图像处理的速度和效率。随着技术的进步，各种类型的探测器被引入到XRD实验中，以提高数据采集的速度和精度。
在0D衍射中，盖革计数器、正比计数器、闪烁体探测器以及Si(Li)探测器等被广泛应用于记录光子个数。它们能够精确地测量入射光的能量和强度，为晶体结构和成分分析提供了重要的信息。
随着1D和2D衍射技术的发展，位置灵敏正比计数器、CCD（电荷耦合器件）以及混合光子计数探测器等先进探测器的出现，极大地提高了数据采集的速度和效率。它们能够实时记录衍射图像，并且具有更高的分辨率和灵敏度。
而如今，随着半导体探测器的不断发展，混合光子计数探测器已经成为X射线衍射系统中的前沿主流探测器之一，被广泛应用于X射线衍射仪、劳埃相机以及应力分析仪等领域。
ADVACAM 的 MiniPIX 混合像素探测器是X射线探测领域的一项革命性成果，它采用了小型化的TimePIX/TimePIX2/TimePIX3芯片，尺寸只有U盘大小。该探测器由256×256个阵列像素构成，每个像素单元都可看作一个独立的半导体探头，配备各种独立的信号读出系统。单个像素计数率可以达到1M cps，这使得该探测器能够在直通光束条件下进行测试，无需使用衰减片或光束截止器。
MiniPIX读出芯片的光子计数模式，具有阈值甄别功能，能记录单光子信息。在测试过程中能够有效消除暗噪声和电子学噪声的影响，从而获得更高信噪比的衍射数据。在常见的Bragg-Brentano几何的X射线衍射系统中，经样品衍射扫描的每一个方向都可被MiniPIX对应的像素或像素阵列单元探测，在记录衍射强度信息的同时也记录了衍射方向，可以极大提高系统的角分辨率。
如图1展示了MiniPIX探测器的一些参数详情。此外，ADVACAM还可提供MiniPIX Flex版本的混合像素探测器，它使用软排线连接探测器和读出，以便整机厂商可以对其进行二次开发并集成到已有的系统中，从而提升系统的性能。
图1 MiniPIX混合像素探测器的主要规格参数
在商业化的X射线衍射仪中，安东帕（Anton Parr）推出的全自动多功能粉末X射线衍射仪XRDynamic 500突破性地将无与伦比的数据质量和测试效率相结合，为低含量的物相系统定性和定量检测提供了完美的解决方案。该系统的关键部件-混合像素探测器，由ADVACAM公司提供。该探测器使用了TimePIX3芯片，是欧洲核子研究中心CERN开发的探测器技术。单个像素尺寸仅有55μm×55μm，与该系统特有的扩展测角仪半径相结合，实现了超出传统X射线衍射仪20%的测试分辨率。同时，完全真空的探测器能够有效避免空气的散射，实现更高信噪比的实验测试。
马尔文帕纳科（Malvern Panalytical）的Empyrean锐影X射线衍射系统是唯一一个集衍射、散射、反射和CT影像分析平台于一身的材料表征系统。该系统同时兼顾了粉末、薄膜、纳米材料和块体材料四种不同类型样的分析测试。该系统使用了基于MediPIX3芯片的混合像素探测器PIXCEL3D，单个像素尺寸为55μm×55μm，共256×256的像素阵列。该探测器通过单个像素的点扩散函数和多水平能量甄别为X射线探测提供了优异的信噪比。
此外，在商业化的X射线应力仪领域，MiniPIX混合像素探测器也是理想的探测器选择。
Stresstech公司在他们最新一代的便携式应力仪Xstress DR45中配备了两个Flex版本的MiniPIX探测器，如图3（左）所示。相较于传统的线探测器系统，这种二维探测器最大的优势在于具有更短的测量时间和自动化的测试能力。同等实验条件下，对于残余奥氏体含量样品的系统测试效率能够提升一个数量级。另一家公司Proto Manufacturing也在他们的便携式应力仪iXRD Mini中装备了两个Flex版本的MiniPIX探测器，为残余应力测试提供了经济实惠且方便的解决方案（如图3右图所示）。
图3 便携式应力仪Xstress DR45（左）和iXRD Mini（右）（摘自Stresstech和Proto Manufacturing官网）
在传统的X射线衍射仪系统中，光源往往需要匹配多层膜镜等光学元件以获得单色的射线，这极大地限制了光源的通量和测试的时间，同时增加了系统的体积。然而，利用带有能量分辨率的二维混合像素探测器可以允许使用复色的X射线光束实现透射式的能量色散XRD（EDXRD）测试，提升系统的测试效率并减小了系统尺寸。
如图4所示，基于Timepix3芯片的MiniPIX探测器同时具有能量、时间和位置的甄别能力，可以在每个能量通道(通常为1 keV宽)下拍摄一张衍射图案。通过使用布拉格公式，变换(拉伸或收缩)这些特定的图像，以适应一个选定的能量(例如40 keV)。将所有这些图像相加，就可以得到一个具有高统计性的衍射图像。由于所有的初级能量对衍射图像都是有贡献的，而不是在单色器中丢失，因此测量速度能够明显提升。图5展示了一例硅粉样品的测试结果，能谱图像在20-40 keV之间，左图为各个能量通道的图像，右图为重新计算到40 keV并将所有的能量通道图像相加的结果。
图5 采用MiniPIX TPX3混合像素探测器测得的硅粉样品的XRD结果
关于Advacam
Advacam S.R.O.源至捷克技术大学实验及应用物理研究所，致力在多学科交叉业务领域提供硅传感器制造、微电子封装、辐射成像相机和X射线成像解决方案。Advacam最核心的技术特点是其X射线探制器（应用CERN Timepix、Medipix芯片），没有拼接缝隙（No Gap），因此在无损检测、生物医学、地质采矿、空间探测、艺术品鉴定及中子成像方面有极其突出的表现。Advacam与NASA（美国航空航天局）及ESA（欧洲航空航天局）保持长期良好的项目合作关系。2021年，spin off子公司Advascope专为电子显微镜EM应用提供定制化粒子探测系统。
北京众星联恒科技有限公司作为捷克Advacam公司中国区的总代理，也在积极推广Timex / Medipix芯片技术，并探索和推广光子计数X射线探测技术在中国市场的应用，目前已有众多客户将MiniPIX、AdvaPIX和WidePIX成功应用于空间辐射探测、X射线小角散射、X射线光谱学、X射线应力分析和X射线能谱成像等领域。同时我们也有数台MiniPIX样机，及WidePIX 1*5 MX3 CdTe的样机，我们也非常期待对我们探测器感兴趣或基于探测器应用有新的idea的老师联系我们，我们可以一起尝试做更多的事情。