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“足不出户,走进XAFS” proXAS高分辨实验室桌面NEXAFS谱仪助力材料化学结构表征分析

2022-05-17 10:17:25

北京众星联恒科技有限公司

近年来,XAFS技术,包括X射线近边结构吸收谱XANES/NEXAFS (X-ray absorption near-edge structure) 和X射线精细结构吸收谱EXAFS (Extended X-ray absorption fine structure),已成为在原子层面研究材料局域结构和化学反应过程的强有力手段,广泛应用于材料、催化、能源、纳米等热门领域。

在实现对中心吸收原子周围化学环境分析的基础上,XAFS技术能够进一步研究原子尺度下的新奇的物理化学反应过程。然而,与其他常规光谱仪不同的是,这类表征技术通常需要依赖高通量的同步辐射光源。目前我国有XAFS表征需求的科研人员众多,但我国的同步辐射XAS表征线站机时极其有限,远远不能满足现有的测试需求,没有易获取的实验室级仪器设备极大地限制了XAFS技术在各领域的广泛应用。

于是,越来越多的高端科研用户开始聚焦实验室桌面式XAFS系统。然而,实验室桌面XAFS与同步辐射XAFS技术相比,最大的挑战就是要发展具有高能量分辨率的实验室XAFS谱仪,从而获得高质量的XAFS谱图。

德国HP Spectroscopy公司推出的高分辨率的实验室桌面NEXAFS系统proXAS,极大地提高了平场光栅元件有限的光谱分辨率,同时保留了较宽的光谱能量采集范围。得到的高质量NEXAFS谱图实现了E/ΔE = 1535的能量分辨率。另外,proXAS能够同时进行样品多个吸收边的测试,极大地推进了实验室桌面NEXAFS技术在材料化学分析领域的应用。

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proXAS采用激光驱动的XUV光源,并设置一定宽度的狭缝和像差校正凹面平场光栅对X射线能量进行调制和反射,能量范围可覆盖200eV - 1200 eV

相较于电子打靶产生硬X射线的成熟方法,在实验室内高效的产生软X射线的技术相对较新。proXAS利用脉冲激光轰击Kr气产生的1-6nm软X射线,来进行sXAS实验。截止发稿日期,proXAS仍是目前首台商业化的软X射线吸收谱仪(200-1200eV能段/透射模式)。

以下是proXAS对几种有机物(PMDA-ODA聚酰亚胺、木质素、聚苯乙烯泡沫、黄原胶和乳酸钙)的C K边、Ca L边和O L边的测速结果。值得一提的是,为了得到高质量的NEXAFS谱图,每个样品均经过多次重复测试,而其化学性质并未因辐照损伤而发生改变。

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proXAS测得的几种有机物的 (a) C K边、(b) Ca L边及 (c) O K边吸收谱


以下是proXAS的实测样品结果与相同样品的同步辐射测试结果对比

1

proXAS对4种含铁矿物(针铁矿、赤铁矿、水铁矿和Cca-2绿泥石)的O K边NEXAFS 测量结果(左)与同步辐射同类测试结果(右)

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proXAS对PMDA-ODA聚酰亚胺的C K边NEXAFS 测量结果(左)与同步辐射同类测试结果(右)

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proXAS对CeO2的O元素的K边的NEXAFS 测量结果(左),包含同类样品的同步辐射测量结果(右)

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毫无疑问,proXAS的出现,使得在常规实验室内利用XAFS技术进行软X射线范围内的固体材料结构分析成为可能,是在同步辐射以外进行XAFS光谱测试最理想的替代方案。让广大科研用户在实验室里实现足不出户,走进XAFS,对实现有机和无机化学领域材料XAFS技术的实验室应用具有积极的推动作用。


关于HP Spectroscopy

德国HP Spectroscopy公司成立于2012年,致力于为全球科研及工业领域的客户定制最佳X射线解决方案,是全球领先的科研仪器供应商。现可提供5-12keV的实验室硬X射线吸收谱仪hiXAS,以及200-1200eV的软X射线吸收谱仪proXAS,产品线还包括XUV/VUV/X-ray光谱仪,beamline产品等。主要团队由x射线、光谱、光栅设计、等离子体物理、beamline等领域的专家组成。长期与全球领先的研究机构的科学家维持紧密合作,关注前沿技术,保持产品的迭代与创新。

众星联恒科作为HP Spectroscopy中国区XAS系统授权总代理商,为中国客户提供所有产品的售前咨询,销售及售后服务。我司始终致力于为广大科研用户提供专业的EUV、X射线产品及解决方案。如果您有任何问题,欢迎联系我们进行交流和探讨。


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