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应用案例-Greateyes4K4K大靶面CCD相机用于共振软x射线散射(RSoXS)

2021-03-09 09:33:13 9

由Eliot Gann博士领导的一组来自美国NIST的科学家在纽约布鲁克海文NSLS-II实验室搭建了一个共振软x射线散射(RSoXS)装置。搭建该装置的主要目的是测量纳米级的软物质结构。这个装置的一个关键部件是德国greateyes公司的低噪音CCD相机。该小组的研究结果最近发表在Eliot Gann et al 2021 J. Phys.: Condens. Matter 上。

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图1:NSLS-II的RSoXS实验站的正式调试


RSoXS是一项在软物质纳米结构表征研究中获得广泛关注的技术。利用x射线辐射探测碳、氮和氧等元素的吸收边,可以检测含有这些元素的材料。特别是它们的分子键和取向。该技术已经在聚合物的表征方面得到了广泛的应用,主要是为了更好地了解有机电子材料的纳米结构。

 

在美国纽约NSLS-II的RSoXS实验站,配备了greateyes的CCD相机。

目前RSoXS的实验面临了一些挑战。挑战之一就是应用的x射线能量较低。软x射线的定义是能量在2kev以下。这导致了在通过大多数材料甚至空气时的穿透深度会很短。因此,RSoXS实验站对样品和探测器都需要一个高真空环境。这反过来又限制了这种装置本可以探测的样品范围。低能X射线也意味着通过样品的穿透深度有限,所以必须使用在这个能量范围内特别敏感的特殊探测器。


NSLS-II的RSoXS实验站布局如图2所示:

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图2:RSoXS布局和示意图。(A)(左图)beamline的“Subway”示意图,右图是RSoXS腔室内部的三维效果图;(B) x射线束;(C)样品架;(D)可选多样品架;(E)广角Beamstop;(F)WAXS探测器CCD, (H)SAXS探测器CCD


作为此装置的一个非常独特的特点,它可以部分撤回WAXS CCD探测器,同时测量小角度和广角散射(通过同时利用SAXS探测器)。经过仔细考虑,装置负责人选择了德国柏林greateyes公司为RSoXS实验站定制两台特殊大靶面CCD相机。两个CCD相机的分辨率均为4096 pixel× 4096 pixel,像素尺寸为15µm*1m。它们是安装在法兰上的,并且其灵敏度为软x射线的探测进行了优化。有倾角的传感器设计使的探测器焦平面相对于样品的理想定位成为可能。相机的光敏区域约为(60mm)2,填充系数为100%。在运行中,这些背照式CCD表面通过热电冷却冷却到-80°C。图2展示了一个greateyes 的ALEX 4k4k相机,它与在Brookhaven的NSLS-II中使用的相机类似。



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图3:greateyes 的ALEX 4kx4k软x射线相机


由于NSLS-II RSoXS实验站的能量范围在0.1 keV到2.2 keV之间,背照式CCD就非常适合,因为它们在此范围内具有非常优越的灵敏度。在常规实验中,两个探测器将以4×4binning模式(binning后有效像素为(60 μm)2)在约在1 s内读出。binning是为了提高读出速度,同时保持低噪音水平。通常情况下光束的尺寸为250 μm,当前的光束尺寸仍然远远小于探测器的分辨率。正因为binning对实验很重要,所以利用greateyes公司的CCD相机的18bit模数转换会非常有利。这样就可以探测到具有高光子通量的信号,而又不会使探测器饱和。同时在略高于探测极限的信号情况下,相机仍然提供优异的灵敏度。因为greateyes公司的定制化、大靶面CCD相机可以在最大的探测范围内实现最佳的信噪比和通量探测,所以RSoXS实验站采用了greateyes的设计方案。反过来也给科学家们能够在光束改变样品性质之前测量的样品纳米结构和样品化学。甚至需要更快的探测系统并将其用于NSLS-II的其他软x射线束线上。目前这些系统的缺点是噪声的增大,因此在达到相同的信噪比之前,需要提高光通量。许多用户还发现,获取统计上的相关测量所需曝光时间确实与Greateyes的CCD相机的速度能力相匹配。但为了合理利用未来光源增加的通量,更快、高效、低噪声的软x射线探测器将是有利的。



第一次实验结果

已经在RSoXS站研究的热门样品是光伏双电缆聚合物。有机电子材料为研究x射线能量在90 eV到2200 eV之间的共振极化和衍射效应提供了可能性。RSoXS实验站非常适合这些应用。为此,实验装置的高角度散射性能至关重要。Gann等人展示了在这些有机电子材料上散射站的高角度性能。请注意,WAXS探测器在足够近的位置可以实现360 º方位角散射的收集。由此证明了与器件相关的长度尺度衍射峰的能量依赖特性。在共振条件下图4B中观察到的环对应一阶侧链堆积峰,具有明显的各向异性。这也表明RSoXS实验站可以采集到与探测x射线波长相对应的一个完整的散射(4.35 nm@ 285 eV, 13.8@90 eV和0.56 nm@ 2200 eV)。这为研究接近波长极限的软x射线能量下的共振和偏振衍射效应提供了可能。

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图4:广角共振散射实例


总结与展望

在NSLS-II上搭建了一个先进的RSoXS实验站,主要是作为软物质测量的工具,目的是减轻辐照损伤和最大限度地利用与样品相互作用的每个光子。这形成了一个独特的散射光束线布局,数据由柏林greateyes 公司的低噪声大面积CCD相机收集。这个实验装置已经可以捕获几乎完全消除掉碳浸渍的数据,同时保持稳定、高通量和高分辨率的光谱。

 

关键词:共振软x射线散射,x射线散射,光束线,软物质,Greateyes CCD相机,光谱学

 

References:

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