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使用Timepix3探测器和复色X光进行衍射(XRD)实验

2019-09-16 17:38:50 164

使用Timepix3探测器和复色X光进行衍射(XRD)实验

传统的x射线衍射(XRD)方法采用单色x射线光束,导致仪器体积大、速度慢。采用基于高分辨率Timepix3芯片AdvaPIX TPX3光谱探测器,可使衍射仪的分析速度更快,结构更紧凑。

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基于Timepix3芯片的能量色散探测器, 可以充分利用更强的复色X射线光束,同时可以使系统更快,更小,更简单;

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高分辨率探测器可放置在离样品更近的位置,以获得更大的立体角,不需要机械角度扫描即可快速获取数据;

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能量范围广(3-150kev):即使是强吸光的样品,如不锈钢、重金属和矿物也可以进行分析。

所有这些优势加在一起可使速度提高两个数量级。


XRD案例


图1是一组实验测试结果。在透射模式下进行测量(X射线光束穿透样品,探测器放在其后面),复色X射线光束的光管最大管电压为80 kVp(或中间显示的金属样品为160 kVp),光束为准直的,尺寸为0.5mm x 0.5 mm ,样品到探测器的距离为25mm。最后一列有机样品(木材,碳纤维塑料)显示的是各向异性散射图案而非XRD图案。实验由Jan Kehres(DTU/丹麦技术大学)和Jan Jakubek(ADVACAM)在DTU实验室测量。1568617439132826.png

【图1】这些图像中红色表示粉末信号,绿色反应出较大晶体的反射,蓝色表示的是平均能量。

退火后的再结晶


下图【图2】是两个1mm厚的不锈钢板进行点焊后的退火的实例。焊接区域附近,对轧制导致的织构进行退火。在第1帧中,纹理表现为靠近图像对角线的两个圆环之间的四个亮点。然后这些斑点在第2帧中逐渐拉伸,直到它们覆盖第3帧中的整个圆圈,表明晶粒的取向由于退火而变得越来越具有各向同性。

(退火:将金属缓慢加热到一定的温度,保持足够时间,然后以适宜速度冷却的一种金属热处理工艺,目的是使经过铸造、锻轧、焊接货切削加工的材料或工件软化, 改善塑形和韧性,使化学成分均匀化,去除残余应力,或得到预期的物理性能。)

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值得一提的是,这种测量方式表征材料的整理性能。不像表征的粉末衍射仪,仅仅局限于材料的表面。


衍射型号是160kVp的X射线束通过2mm的不锈钢获得的,然后转化为50keV后的结果。

5mm厚铅矿XRD分析-可能吗?



在透射几何中,传统的x射线衍射(XRD)方法很难用于高吸收率材料,因为很难产生能量足够高的单色光来穿透材料。唯一的方法是使用大型同步辐射光源。

在此,我们展示了使用传统X射线管,在160Kvp电压下测量的一个含铅(pb)量39%,5mm厚的铅矿石的X射线衍射图(图3)。图3中显示了两个选定的能量通道:图3(中)是在70keV下铅的K吸收边以下的透射光谱的最大值,图3(右)表示在120keV的K吸收边以上的最大值。对于两种能量,可以清楚地看到衍射环。透射光谱如图中绿线部分。

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 如何实现的?


如下动图(图4)描述了使用ADVACAM光谱成像探测器的“能量色散X射线衍射”的基本原理。如下动图(图4)描述了在透射光路下,使用ADVACAM光谱成像探测器进行粉末“能量色散X射线衍射”的基于原理。

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与传统的X射线衍射仪将所有的x射线能量(波长)累积成一张x射线图像不同,我们记录了大约150张图像,每张图像对应一个能量通道(通常为1kev宽)。然后使用布拉格公式对这些特定的图像进行变换(拉伸或收缩),选择一个合适的能量(如40kev),然后我们对所有这些图像求和,得到一个具有高统计量的最终图像。这样一来,所有的能量都能用于图像,而不会在单色仪中丢失。因此,测量速度明显加快。

如下动图(图5)中,对于硅粉样品,将不同能量下的单独图像变换到某一选定的能量下的yanshetu衍射图。

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X射线束尺寸为0.5×0.5mm,样品厚度约为1mm。采用20 ~ 40kev区间的光谱图像。将能量通道图像(左)重新计算为40keV(右),然后全部加起来。

下面的硅晶片单晶衍射示例更具说明性。

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图6展示了不同能量的衍射谱转换到40KeV下的衍射花样,以及对衍射环的积分,反射能谱和晶格常数d的测量(测量结果为54pm)

传感器材料的选择



Timepix3探测器灵敏度由其传感器芯片材料和厚度决定。一般而言:较薄的Si传感器提供更好的能量分辨率,而较厚的Si或CdTe和 CZT传感器能为高X射线能量提供更好的灵敏度。下图(图7)比较了不同类型传感器对硅粉末样品的XRD衍射花样的区别。

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不同传感器的能量范围和能量分辨率的影响可以通过下图来说明:

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横轴是能量[E],纵轴是环半径[r]。该图中的每个点【Er】的强度都是根据能量E计算的沿着半径r的环的积分强度因此,对于理想的传感器,在整个X轴上应该有很窄的线,并且这些线之外的信号应为零。窄线表示精细的能量分辨率(越窄越好),线外信号表示背景(越小越好),沿X轴的线长表示能量范围。

薄Si传感器(左侧图像)具有优势的能量分辨率(细线)但能量范围最窄。2mm厚的CdTe和CZT传感器提供最宽的能量范围,但能量分辨率更差(宽线)

角度分辨率



本文所描述系统的XRD分辨能力(角度分辨率)取决于三个因素:a)铅笔束尺寸,b)样品厚度,c)探测器能量分辨率。在本文展示的所有图片中,前两个因素占主导地位。

能量分辨率对角分辨率的影响取决于晶格常数d和能量。一般来说:能量越高,角分辨率越好,晶格常数越小,角分辨率越差。例如,在能量为40keV时,使用薄的硅传感器对硅晶体样品获得的角分辨率为0.5deg rms(3.1%),而在60keV时为0.28deg rms(2.5%)。在能量为40keV下,对铁样品,分辨率为1.16 deg rms(3.4%),而在60keV时为0.56 deg(2.6%)。值得注意的是,硅传感器在60keV下的探测效率已经非常低。

关于x射线衍射



利用x射线衍射技术对样品的晶体结构进行了宏观和微观分析,可提供有关晶体类型(相),结晶度,晶粒尺寸,晶粒取向或织构的信息。所有这些现象都会影响机械材料的机械性能,如硬度,脆性,延展性,磨蚀性或耐磨性等。XRD也可用于内部应变扫描,特别是在焊接,表面硬化或退火等特殊工艺步骤之后。XRD方法是矿物学和采矿中常用的分析方法。



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