导读

过去十年间，直接电子探测器技术的迅速发展，推动了扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和扫描透射电镜（STEM）中的多种应用技术发展，包括冷冻电镜单粒子分析、原位TEM、micro-ED、电子背散射衍射、4D-STEM和电子能量损失谱等。相较于传统闪烁体耦合的间接探测器，直接电子探测器凭借更高的灵敏度与信噪比（SNR）优势，已在材料和生物电子显微领域得到广泛应用，成为一项重要的技术突破。

目前主流的直接电子探测器包括以下三类技术路线：混合像素探测器（Hybrid Pixel Array Detector, HPAD）,单片有源像素探测器（Monolithic Active Pixel Sensor, MAPS）,以及pnCCD。[1] 三者均是无需闪烁体，通过半导体材料直接接收高能电子的二维探测器，可实现单电子事件灵敏，且支持高速数字信号读出。

如图1.(a)所示，HPAD采用传感器与读出芯片分离的设计，传感器通常相对较厚，通常为100μm-500μm的硅。这是为了完全阻止入射电子，从而捕获由每个电子沉积的所有能量。图1.(c)-(e)展示了不同入射电子能量下硅传感器中的电子轨迹模拟图。这种分立式结构使其具有很高的抗辐射能力和动态范围，但较大的像素尺寸（通常为55-150μm）限制了空间分辨率，从而限制了在给定视野下 HPAD 能够达到的分辨率。与HPAD相比，MAPS的读出电路和传感器是集成在一起的，传感器厚度很薄（通常为5μm-15μm），如图1.(b)。入射电子只能在一个像素内沉积小部分能量，电子的横向移动距离相对较小，如图1.(f)-(h)，这使得MAPS能够使用更小的像素尺寸，例如6.5μm。因此MAPS可以在给定的视野中获得高分辨率，但代价是每个像素可以容纳的电子剂量更低。[2]

图1.HPAD和MAPS的探测器构造以及模拟不同能量电子的运动轨迹. [2]


基于欧洲核子研究中心（CERN）开发的Timepix/Medipix系列芯片的直接电子探测器是最早用与电镜的混合像素探测器，尤其在科研领域开创了直接电子探测的先河。Medipix2（2002年发布）是首个被尝试用于TEM和STEM的混合像素探测器；2005年前后，英国eBIC（电子生物成像中心）等机构测试了Medipix2在TEM中对电子束的直接探测能力；2008年前后，Timepix因其出色时间分辨能力被用于动态过程研究；2010年前后，由于Medipix3具有了电荷共享校正功能，明显的提升了探测器的空间分辨率，且支持更高帧率，推动了4D-STEM技术发展；2014年前后，因为Timepix3的纳秒级时间分辨率，且支持事件驱动模式的低剂量快速读出，开始被应用于原位TEM和4D-STEM。


下面将主要介绍Timepix和Timepix3探测器在电镜中的一些典型应用。


01   英国萨里大学的研究人员研究了Timepix探测器在EBSD（Electron Back-Scattered Diffraction）系统的倾斜自由几何下的性能优势[3]。


探测器为2×2拼接的Timepix探测器，中间带孔，总的像素大小为512×512，像素尺寸55μm，工作模式为计数模式。直接电子探测无需闪烁体转换，避免了信号损失和分辨率下降，显著提升了EBSD图案的对比度和信噪比。传统EBSD需样品倾斜70°，导致分辨率各向异性（纵向分辨率较差）。Timepix探测器首次实现样品水平放置的EBSD，解决了传统几何的局限性。如图2.(a)-(b)所示，展示了Timepix探测器的安装示意图，探测器集成在赛默飞世尔的聚焦离子束扫描电子显微镜 (FIB-SEM) 仪器(Helios 5 DualBeam)中，图2.(c)是20keV电子下以2秒曝光时间在无倾斜几何结构中收集的Ni样品的 EBSP（Electron Back-Scattered Pattern），花样显示出清晰的菊池带，对比度较高，表明信号强度足够且信噪比良好，适合高精度取向分析。

图2.(a)-(b)Timepix探测器实物图及安装示意图；(c)在20kV下以2s曝光测量Ni样品的EBSD图样. [3]


02   英属哥伦比亚大学的研究人员将捷克ADVACAM公司生产的MiniPIX Timepix3多功能探测器集成到了蔡司Sigma FE-SEM中，用于透射菊池衍射（TDK）研究。


如下图3所示[4]。MiniPIX的小型化设计使其可适配标准SEM腔体，仅需USB 2.0接口和真空馈通，探测器本身可以兼容10-3Pa以下的真空度。

图3.用户将MiniPIX Timepix3集成在蔡司Sigma FE-SEM，

TKD样品台与探测器支架的CAD渲染图和实物图. [4]


研究人员利用多曝光融合算法，克服了单帧饱和问题，同时捕捉强直射束和广角的弱散射信号，增强了SEM中TDK的动态范围和角度分辨率。如图4所示，展示了在30 keV电子能量下，铝样品的TKD图案展现出高对比度菊池带和清晰的衍射斑点。

图4.铝样品在30 keV电子能量以及不同曝光时间下的TKD图，

曝光50帧平均. [4]


03   比利时安特卫普大学的研究人员将捷克ADVACAM公司生产的AdvaPIX Timepix3 Flex探测器集成到FEI Themis Z TEM中，用于4D-STEM成像。


如下图5。研究人员利用Timepix3独有的事件驱动模式记录电子衍射信号，克服了传统帧式探测器的速度限制，实现了低至100ns的停留时间，同时显著降低了电子剂量[5]。这里的AdvaPIX Timepix3 Flex探测器相较于MiniPIX Timepix3探测器具有更快的读出速度，且探测器头和探测器电子学用软排线连接，便于用户集成到真空腔室。

图5. AdvaPIX Timepix3 Flex探测器集成到FEI Themis Z TEM中用于4D-STEM，事件驱动模式提供每个电子的位置（X，Y）、时间（TOA）信息，时间精度达1.56ns. [5]


下图6验证了Timepix3探测器在100ns超短停留时间下的4D-STEM采集能力。通过对比20μs慢速扫描（清晰成像）和100ns快速扫描（200次叠加），结果显示尽管扫描线圈响应导致图像畸变，但探测器仍能有效记录衍射信号。100ns数据信噪比虽低，但证实了探测器的时间分辨率优势，为超快4D-STEM成像奠定了基础。

图6. 4D-STEM扫描的PACBED图，在此图中对比了明场像（BF）和暗场像（DF）. [5]


04   最近，TESCAN的研究人员在TESCAN公司的AMBER X FIB-SEM双束系统中集成了AdvaScope最新的ePIX Timepix3电子探测器用于4D-STEM[6-7]。


相比传统的TEM，FIB-SEM中的4D-STEM成本更低，且能实现原位制备与分析一体化，避免空气敏感样品的退化。利用FIB制备薄片，整个过程在真空环境中完成，避免样品暴露于空气，减少氧化和降解风险。电子束在样品表面进行二维扫描，ePIX Timepix3探测器在每个扫描点记录一个二维衍射图案，形成四维数据集。通过虚拟探测器对衍射数据进行后处理，生成明场（BF）、环形暗场（ADF）和高角度环形暗场（HAADF）等STEM图像，显著提升成像的对比度和分辨率。


如下图7展示了4D-STEM在FIB-SEM中用于MAPbI3钙钛矿太阳能电池薄片的分析。该图通过对比传统SEM的二次电子图像和4D-STEM重构图像，ePIX Timepix3探测器可作为虚拟探测器重构ADF图像，由于ADF成像比对原子序数（Z）敏感，能清晰区分不同材料层（如SnO₂、MAPbI₃、Spiro-OMeTAD等）。此外，从4D-STEM数据中提取4个位置的衍射图案发现衍射斑点清晰，表明样品未发生非晶化或降解（得益于真空环境），揭示了钙钛矿光活性层的晶体结构及其稳定性。

图7. MAPbI3钙钛矿太阳能电池薄片的分析. [7]

结语

基于Timepix系列的直接电子探测器凭借其高灵敏度、优异的时间分辨能力和灵活的工作模式，已成为电子显微技术领域的重要工具。其在EBSD、TKD、4D-STEM等应用中的卓越表现，不仅解决了传统探测器在分辨率、信噪比和几何限制上的问题，还为原位动态研究和低剂量成像提供了新的可能性。我可以看到对于核心器件电子探测器技术的突破，推动了新成像技术的开发，最终成熟技术作为一键式解决方案集成到SEM，STEM和TEM系统中，已被广泛的应用于科学研究、工业制造等各个领域。

在新成像技术研发进程中，MiniPIX作为一款高性价比、多功能、射线/带电粒子探测器，使得科研人员可以在有限的财力投入下，高效完成技术可行性的概念验证。而ePIX则提供了一个成熟的解决方案，具备更高的性能、更强的稳定性以及更便捷的操作性，可以直接集成到客户系统中。这些进展降低了混合像素探测器的使用门槛，让更广泛的用户群体能够直接受益于先进的探测与成像技术。随着技术的广泛使用，广大用户对SEM和TEM的性能提出更高或更新的需求，以推动基于核心部件及新成像技术的开发。

ePIX Timepix3电子探测器实物图及成像效果展示


ePIX能在事件驱动模式下以38M electron/s高速读出，无噪声成像，兼容超高真空，自带半导体制冷，且最长支持18英寸的真空内线缆，可提供电控或手动伸缩杆，定制的真空法兰接口，便于用户集成，如图8所示。

图8. ePIX Timepix3电子探测器实物图及成像效果展示.


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