精准解析电池材料与器件性能的先进表征工具- SpotLight-P多毛细管微焦点X射线光源
引 言
微焦点X射线光源因其高分辨率和精准的微区分析能力,在材料科学、半导体检测等领域有广泛应用。然而,传统用于成像的微焦点X射线源无法满足原位衍射场景对工作距离、输出焦点尺寸和发散角的严苛要求,而基于多层膜镜的高性能光源又因价格昂贵难以普及。由高端X射线核心部件原始制造商-艾格斯瑞推出的SpotLight-P微焦点X射线光源(如下图1),基于毛细管X光透镜技术路径,在性能与成本之间取得了较好的平衡,这一技术方案特别适用于电池材料与器件的原位表征研究。

图1 SpotLight-P微焦点X射线光源实物图
微焦点X射线光源的
精准表征
如下图2中的公式所示,一般而言,对于普通的元素分析用X射线荧光(XRF)光谱,主要追求的是单位时间内用于激发样品的X射线光子数足够多,简而言之,就是高功率高通量的光源。通量越高、检测时间越短、检出限越低。而对于微区XRF(μXRF)应用,因为样品尺寸小(或者分布不均匀),需要兼顾输出焦点尺寸和光通量,也就是追求高通量密度。而对于微区XRD(μXRD)应用,由于其基于布拉格衍射原理,对光束的发散度(平行度)和单色性又提出了更高要求,因此在通量密度的基础上还需控制发散角和能谱带宽,即追求高亮度。

图2 通量/通量密度/亮度的定义和公式
为满足不同应用场景的需求,X射线光源需在光斑尺寸、发散角和光子通量等核心参数之间进行优化设计。基于对各类X射线分析技术的系统研究,SpotLight-P实现了以下技术指标平衡(如下图3所示):

图3 聚焦、准直、微聚焦型SpotLight-P光源
典型输出光斑和发散角示例
准直型:发散角低至2-4 mrad,光斑尺寸为毫米级,适用于长工作距离和高角度分辨率的实验。
微聚焦型:发散角10-25 mrad,光斑尺寸为300-500微米,专为微区衍射设计,是电池材料原位X射线衍射(XRD)的理想选择。
聚焦型:光斑尺寸仅5-30微米,适用于微区X射线荧光(μXRF)分析。

图4 SpotLight-P微焦点X光源典型输出参数
如下图5所示,通过配置光阑或狭缝,用户可灵活平衡发散角、光斑尺寸和光通量。例如,铜靶微聚焦光源的原始发散角为25-30 mrad,Cu-Kα通量超过1E9/s;经光阑调节后,发散角可降至10 mrad以下,同时保持通量在1E8/s以上,满足10秒至分钟级时间分辨的原位XRD测量需求。

图5 微聚焦型SpotLight-P典型表征参数示例
在电池材料研究中的
应用实例
目前,SpotLight-P光源已成功应用于多种电池体系的原位XRD表征。如下图6中所示数据为使用SpotLight-P对锂金属电池、钠金属电池和水系锌电池进行了长达3小时以上的原位测试,单帧衍射花样采集时间仅60-100秒,清晰捕捉了充放电过程中的物相变化。

图6 透射式原位XRD光路照片和原位数据展示
为了直观、动态地展示电池中固态电解质的原位物相变化过程,我们将单帧曝光时间1分钟,总曝光时间500分钟的衍射数据,按照50帧/s进行剪辑。可以清楚的看到:在长达500分钟的测试过程内,电解质的物相变化是非常复杂的,这些物相变化对于理解电池充放电过程中的机理无疑是非常重要的。从结果来看,SpotLight-P光源完全能够满足分钟级别时间分辨的原位表征需求。
结 语
SpotLight-P微焦点X射线光源凭借其高性能、低成本及灵活的配置,为电池材料研发提供了强有力的原位分析工具。无论是微区衍射还是长时间动态监测,它都能满足科研与工业用户的需求,助力突破新能源材料研究的瓶颈。
覆盖多场景需求,微聚焦型SpotLight-P特别适合电池原位XRD。
高光通量(1E8-1E9/s)与低发散角(≤10 mrad)的完美平衡。
实证支持:已成功应用于锂/钠/锌电池的长时稳定测试。
如需进一步了解技术参数或应用案例,欢迎联系我们获取详细资料。

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