X-Spectrum探测器用于木质素基聚合物的分子结构研究
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| 木质素是地球上最丰富的有机化合物之一，它通过粘合纤维素纤维使植物变成木质。在造纸过程中，纤维素是通过所谓的硫酸盐法从木材中提取出来的，木质素是其中的一种副产物。长期以来，它被视为废物，最多也就是作为燃料焚烧。然而，这种情况可能将发生变化。在寻找新的环保材料的过程中，研究证明木质素是一种生产生物塑料的很有前景的原料，比如热固性材料，这种材料在加热后会不可逆地硬化。然而，与油基化合物不同，木质素化合物的异质性很强。因此，研究人员必须开发具有特定特性的热固性材料的制作程序。这种研究需要了解材料的分子结构及其与宏观性质的关系。 |
木质素的化学结构和物理外观（左）和由其制成的热固性塑料（右） |
实验设置 在瑞典皇家理工学院(KTH Royal Institute of Technology)和德国DESY的合作下，一个国际研究团队详细研究了不同的木质素基热固性材料。首先，他们用化学方法将原料，即硫酸盐木质素分离成不同的组分。由此，使用三种不同的交联剂(将大分子连接起来形成三维网络的化学剂)生产了三种热固性塑料。为了确定热固性聚合物的内部分子结构，研究人员在PETRA III (DESY)线站上进行了实验。他们结合使用了小角X射线散射和广角x射线散射技术(SAXS WAXS) 。WAXS信号是用LAMBDA 4.5M探测器记录的。这项研究的作者之一Stephan V. Roth阐释了LAMBDA探测器的优势：“ 55μm的小像素尺寸可实现q-space的高分辨率。单光子计数功能可实现极低的噪声水平和直接的背景校正。这是分析低原子序数材料（例如木质素）的WAXS峰所必需的，对实验的成功来说至关重要。” |
使用两种不同的探测器设置组合的WAXS/SAXS实验。L形的LAMBDA 4.5M探测器（55um像素）用于探测广角散射的峰。 |
设置 | PETRA III，德国电子同步加速器(DESY)， P03束线 |
探测器 | LAMBDA 4.5 M Si camera |
分辨率 | 4,718,592 |
采集频率 | 10 Hz |
光子能量 | 11.7keV |
结果 通过x射线分析，研究人员对三种热固性材料的分子结构或分子形态进行了表征。在纳米尺度上，木质素组分要么以T形结构排列，要么以夹层结构排列。在目前的实验中，主要是夹层结构排列—在三种热固性材料中皆是如此。然而，通过一系列其他的技术来研究后，发现它们在加热时的性能是不同的。因此，不同交联剂的分布必然导致性能上的差异，而非形态上的差异。通过他们的合作研究，研究小组表明，尽管木质素有一定的异质性，但仍可能生产性能可调的热固性产品。 |
三种不同的热固性塑料在加热（“热固化”）时的损耗模量，聚合物弹性性能的特性一种描述 © CC BY 4.0 Ribca et al. (2021) |
REFERENCE
Iuliana Ribca, Marcus E. Jawerth, Calvin J. Brett, Martin Lawoko, Matthias Schwartzkopf, Andrei Chumakov, Stephan V. Roth, and Mats Johansson (2021): Exploring the Effects of Different Cross-Linkers on Lignin-Based Thermoset Properties and Morphologies. ACS Sustainable Chemistry & Engineering 9 (4), 1692-1702. https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.0c07580